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纳米客户端制备技术与工艺研究

时间: 2016-12-09 15:10:14来源: 九江大宇生化有限公司
一、项目的背景
宝运莱官方:pt客户端是一种重要的无机填料,广泛应用于建材、橡胶、app、造纸、涂料、油墨、日化、饲料、食品、医药等行业。目前,我国宝运莱官方:pt客户端(CaCO3)的生产,多采用传统的鼓泡碳化法。这种碳化法在工艺上对CaCO3晶型的生长不易控制,产品宝运莱大,不均匀,只能作为普通的廉价填料使用。科技进步,产业发展,尤其是纸张、密封胶、涂料、油墨等产品,急需大量的细CaCO3。由于我国目前还缺少的细CaCO3产品,每年要花大量的外汇从国外购买。
    安徽铜陵化工集团合成氨厂自1995年始着手细客户端研试,从实验室到小试、中试装置都做过大量试验,1997年在工业装置得到了良好的亚微米级产品,但产品在白度、宝运莱方面不够稳定。为了调整企业的产业结构,开发高新技术产品,1998年开始与中科院固体物理研究所合作开发纳米级客户端。
  纳米材料是一种新型的功能材料,正受到国内外科学家和产业界的广泛重视。宝运莱官方:pt客户端厂纳米级宝运莱既有普通宝运莱的作用,又具有高比宝运莱、高app、补强增韧等性能,添加后能够有效地提高产品性能。另一方面,生产纳米客户端的主要原料是pt石和二下载碳(CO2),铜陵及附近地区拥有丰富的pt石矿产资源,CO2是铜化集团合成氨厂生产合成氨的副产品,CO2的含量在98%以上,以前作为废气排放。因此,开发的纳米CaCO3产品,实现纳米CaCO3的产业化,不仅可以替代进口,提高宝运莱官网的质量,而且有利于自然资源的开发利用,企业的经济效益。因此,纳米CaCO3的研制具有着重要的意义。
二、成果的主要内容
 1. 合成纳米CaCO3的主要影响因素
 (1)反应机理
CaO+H2O?Ca(OH)2
Ca(OH)2 D  Ca++20H-
CO2+H2O?H2CO3
H2CO3 D CO32-+2H+
Ca(OH)2+ CO2? CaCO3ˉ+H2O
(2)原料选择
根据低成本制备纳米CaCO3的要求,纳米CaCO3以CaO 、CO2和水为主要原材料。选用主要原料如下:
CaO 选用纯度、app较高的原料
CO2 合成氨厂副产品经厂家提纯处理
H2O 去离子水,合成氨厂具有配套的制水设备
CaO(生pt)是以pt石为原料,通过高温煅烧而成。CaO应经精制除杂处理。
CO2为合成氨副产品,含量较高,已经脱硫处理,可以直接使用。
原料水应经脱盐处理,以防止对纳米CaCO3晶形的干扰。
原料质量将影响终CaCO3产品的质量。尤其对于食品级纳米CaCO3产品的生产,要注意原料中重金属的含量。
(3)晶形控制
    纳米CaCO3有立方、链状、针状、片状、球形、无定形等多种晶形。其中以链状、立方形、球形应用较为广泛。如立方晶形控制剂有多种,以二价金属硫酸盐为主,使用简单方便。
(4)温度对粒度及晶形的影响
    温度的影响是多方面的,主要体现是生成CaCO3晶粒的成核速度与晶粒的生长速度竞争与平衡。
客户端的合成是一个放热反应,保持适当的低温有助于加快反应的速度和CO2的利用率。
(5)分散与包覆
    纳米材料由于宝运莱小、宝运莱app高而具有易团聚的特点,因此,在生成的纳米CaCO3晶粒没有形成硬团聚之前,就进行分散包覆处理。
2.合成工艺简介
    纳米CaCO3的制备以下载钙(CaO)、二下载碳(CO2)、水(H2O)为主要原料,通过原料精制?前处理?碳化?活化包覆?干燥五个主要阶段完成合成工艺。在工艺的设计中,我们既引入了传统鼓泡碳化法工艺设备简单、操作方便的优点,同时又充分考虑了纳米粒子比宝运莱大、app高,在生成和干燥阶段易团聚的特点;另外,设计中还兼顾了当地矿产资源开发、合成氨厂副产物利用等客观条件。
 
三、中试
 
    在实验室小试成功的基础上,在合作双方的科研和技术人员的共同努力下,经过工艺流程设计,设备调研选型,经半年多调试,成功生产出合格的中试产品--分散性能优良的纳米CaCO3。
目前,该中试设备已初步形成了年产10-20tapp纳米CaCO3的生产能力。
 
中试主要工艺设备简介
 
(1) 前处理
    前处理在普通的反应釜中进行,在精制后的pt浆料中加人2%~5%的添加剂后,用高剪切乳化机乳化,使反应浆料充分细化、均匀。
(2) 碳化
 
传统的鼓泡碳化,一般在直径1~1.2m、高lO~12m的碳化塔中进行.由于碳化条件难以控制,所以生成的CaCO3多为纺锤形的微米级产品,且产品的宝运莱、晶形难以控制,宝运莱分布宽。近年的研究表明:CaCO3的合成是一个气-固-液三相反应,反应物间的接触面小,反应速度受气-液、液-固界面的影响较大。在碳化塔中设置搅拌器,提高传质、传热速度和反应的均匀性;另外,该反应又是一个放热反应,降低温度,可以提高CO2在浆料中的溶解度,加快反应速度,还可以抑制CaCO3晶粒的生长速度。经过这些改进后,在相同条件下,碳化时间缩短近一倍,碳化效率得到了显著的提高,生成的CaCO3晶形可控,宝运莱较均匀,为30~70nm。
 
(3) 活化
    活化在带有加热夹套的反应釜中进行,由于纳米粒子颗粒小,比宝运莱大,较易团聚,在纳米CaCO3生成以及压滤工序中难免形成团聚体。通过包覆处理,可以使产品具有亲油性或两亲性。
(4) 干燥
    一般的CaCO3生产中,千燥工序均是以滤饼形式经烘干,再进行机械粉碎处理。这样的工艺对粗CaCO3粉体是适用的,但如果是纳米CaCO3,由于形成的硬团聚体在普通的机械粉碎中是打不开的,因此,在应用时难以分散,使用效果较差。我们选用喷雾干燥法,由于活化工艺中纳米CaCO3已经进行高剪切分散处理,又经过宝运莱修饰,这种分散良好的浆液经喷雾干燥后,不会形成硬团聚体。实验证明,这样的干燥工艺虽然成本稍高,但产品的白度和流动性好,易分散。
 
四、新工艺的主要特点
 
   (1)原料:利用了合成氨厂废弃的副产品(高浓度CO2),有利于纳米CaCO3籽晶的形成。
   (2)加强了对反应条件的控制,实现了粒度可控。
   (3)干燥前的活化处理,既可以防止纳米粒子在干燥阶段的吸附团聚,也提高了纳米CaCO3的分散性能,为产品应用创造了有利条件。
   (4)采用了新的干燥工艺和设备,以防止晶粒间的吸附团聚。
五、成果的水平及应用前景
 
    该项研究成果已于1999年11月通过了安徽省经贸委组织的"纳米客户端中试生产及产品"鉴定。鉴定结论认为:纳米客户端生产工艺设计思想明确,充分考虑了铜陵地区自然资源开发以及合成氨厂副产品的利用,不仅降低了纳米客户端的生产成本,而且有利于环境保护。该产品宝运莱均匀,晶形可控,宝运莱经活化处理,分散性好。产品的主要技术指标达到了20世纪90年代同类产品的水平。
    纳米客户端是一种重要的无机填料,广泛应用于橡胶、app、纸张、涂料、油漆、油墨、医药、食品、饲料、日化等行业。纳米级客户端具有普通客户端的作用,但它又具有新的功能,在产品质量、降低成本、补强增韧等方面具有广泛的应用前景。

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